更新日志
2024/06/01
写了样品制备的初版
2024/06/07
在文中几处导入了PCT测试文件链接，方便在线查看
😂储氢材料简明教程😂（更新中）
思虑了一段时间后，感觉还是以博客的形式Latex上手难来写这篇文章比较好，毕竟我们做这个实验的时候，大多数都是摸着石头过河，自然会有许多野路子经验主义的操作，如果后期大家有什么Q&A也可以在评论区相互提问解答。注意！本文只讲述一些细节问题，以及我们踩过的坑，具体的操作内容烦请诸君按照说明书认真学习！
样品制备
合金粉末获取
为了将合金铸锭细化成能够吸氢的粉末状，我们需要将铸态的合金先进行粉碎，可以使用锤子配合改锥(又名螺丝刀)把铸态合金敲碎成小块，然后放入捣药罐进行研磨。而我们直接用的1锉刀配合2活动扳手将合金搓成粉。在经过200目的筛子后，此时的合金粉末便已制成。
1.原则上来讲，要先拿锤子把合金铸锭捣碎，但是我们当时使用的是Mg90Y10以及Mg-Ce合金，这俩太硬了，真心敲不动
2.注意，在用活动扳手夹着合金，并同时用锉刀搓合金的时候，千万不要搓到活动扳手，活动扳手的表皮是镀铝的，如果把这些东西搓到合金粉末中和其混合了，会导致后续测量不准，而且在XRD图谱中会出现不应该出现的Al相关的元素。
球磨相关
纯合金不需要球磨，例如测试纯Mg90Y10的吸放氢性能时直接把过了200目筛子的粉末放入样品室就可以开始测量了。
如果需要混合催化剂，这里有两种方法。
方法一
直接把筛过后的合金和催化剂一起放入球磨仪中进行球磨。
方法二
将筛过的合金放入PCT测试系统中经过3完全充氢后取出，再与催化剂一起放入球磨仪中球磨。
3.这里的完全充氢我们也不知道是吸放氢5次之后，还是仅吸氢一次直接拿出。我们当时选用的直接混合。具体的话你们问一下杨泰老师
充氩气
在球磨之前要想球磨罐中充氩气，充的时候，把球磨罐的两个通气孔掰开（阀门把手朝上），然后接上气瓶，另一端不管，充气时气瓶的出气速度要慢，太快会把辛辛苦苦磨的粉吹飞！在充气1分钟后先关出气孔，再关进气孔。最后把氩气瓶关好。
固定球磨罐
观察球磨罐固定手把，上面有卡齿存在，你可以先关闭卡齿，再拧紧手把，拧的时候会出现咔哒咔哒的声音，一直拧到不能再拧（不需要太用力）为止。
球磨时间
有效球磨时间应该在4小时以上，算上中途每次球磨30分钟后休息的10分钟，时间会来到5个多小时。目前球磨机的程序设置为球磨30分钟后自动休息10分钟，且在球磨循环8次后会自动停止，如果你们不需要新设置球磨程序，可以不用管球磨机，只需放入样品，关上舱门，点击开始，待其自动停止后取出即可。
取样品
打开盖子，你可以惊喜的发现卧槽！我那么多粉怎么就剩这一点点了粉末明显比装入球磨管之前变少了。淡定，这是正常情况，由于球磨罐与钢珠会粘上合金粉末，所以会有许多损耗。以我们的经验来看。
状态
4含水
不含水
投入
2g
2g
产出
0.5
>1g
4.这里的含水，也指结晶水，例如“NiF2-4·H2O”
后续我们对于含结晶水的NiF2-4·H2O，采用了380℃真空高温3小时的方式对结晶水进行脱离。
故，在制备样品时，每次多磨一些纯合金预备好。
PCT测试系统
PCT测试系统中需要讲的内容较多，具体的操作内容在PCT操作说明书中可见。
样品罐
下图是电炉内部的组件
图中从左至右分别是实心顶杆 试样管 样品管
样品管的清洗
每次测试结束之后，由于高温烧制以及气压变化，样品粉末会附着在样品管内壁上。每次清洗样品管一定要严格，否则测量吸氢量时，会导致吸氢量偏高（未清洗干净）。
为此要提前准备好工具镊子 棉球 盐酸 无水乙醇